REKTİFİKASYONUN TEMELLERİ 01

Geri Akış Oranının Hesaplanması:

Yapılan bilimsel çalışmalar göstermiştir ki; Isı kütle transferinin optimum işlediği aralık, 4 buharlaşan birimin 3 parçasının deflagmatörde soğuduktan sonra kazana geri akışı sağlanırken kalan 1 biriminin distilat olarak alındığı durumdur. Bu geri akış esnasında kolondaki dolgu malzemeleri yüzeyinde fiziksel süreçler neticesinde ısı ve kütle transferi en iyi şekilde gerçekleşmektedir. Bu oran ne kadar büyük olursa saflık o oranda artacaktır. 1/3 oranının aşağı yönde bozulması durumunda ise alınan üründe saf etil alkolün yanı sıra diğer safsızlıklar da yer alacaktır. Bu durum rektifikasyonun temelini teşkil etmektedir

Bu oranı gösteren eğrinin altında kalınması, damıtık olarak adlandırılan ürünlerin distilasyonunda kısmen kullanılmaktadır, elbette belli sınırlar dahilinde olabilir ancak unutulmamalıdır ki eğrinin üst tarafı en temiz bölgeyi temsil etmektedir.

Bu nedenlerden dolayı teoride göbek alımı için reflux oranının 3 den aşağı düşmemesi istenir.

Baş alımlarında ise durum biraz farklıdır.

Örneğin baş alımlarında son derece konsantre seçim yapılması gerektiği için bu oranının 20-30 veya daha yüksek olması hedeflenir.

Pratikte Göbek alımı için biz bu rakamı güvenlikli sınırlar dahilinde reflux oranını  4 olarak alacağız. Bunun sonucunda verilen her kw enerji karşılığı olarak eş rakamda distialat alımı öngörülür.

Örnek olarak 1 kw ısıtma için 4 reflux oranında 1 lt/h distialat alımı öngörülür. Ağırlıkça karşılığı ise yaklaşık olarak 0,8 kg/h olarak tespit edilir.

Buharlaşan alkolün kütlesel debisi:

1 kw / 925 kj/kg x 3600 sn/h = 3,9 kg/h alkol debisidir.

Ancak bu bir teori, gerçekte her şey biraz farklı. Tercihinize göre kilogram veya litre cinsinden seçilen alkol miktarını belirtmek için x işaretini kullanırız. Daha sonra kalanı bu x'e bölerek geri akış oranını elde ederiz.

X sayısı distilat olarak çekilen kg cinsinden miktar olmak üzere;

(3,9-x)/x, burada 3,9, bir kilovatsaatlik ısıtmayla buharlaştırılan alkol buharının kilogram cinsinden ağırlığıdır. Bu hesaplama Geri akış oranını (reflux oranı) verecektir.

Rk=(3,9-x)/x…………………………………….  ( 1 kw ısıtma için).

3,9/0,789 = 4,98  l/h çevirebiliriz (yaklaşık 5).. Teorik olarak bu, bir kilowatt enerji sağlayarak bir saatte tam olarak litre cinsinden ne kadar alkolü buharlaştırabileceğimizi ifade eder.

Reflux oranı= (buharlaşan alkol hacmi – alınan distlat hacmi) / alınan distilat hacmi =

= (5-1) /1 = 4 / 1 = 4 geri akış oranı.

Kolonlarda ön boğulma gücüne göre kolonun optimizasyonu:

Tüm kolonların ısıtma gücü farklıdır, hangisini almalıyız?

Şimdi "boğulma öncesi" olanı ele alalım. Bu, ısınma nedeniyle dolgulu kolonda o kadar çok buhar biriktiği ve sıvının kaynamaya ve guruldamaya başladığı zamandır. Bu sütunun boğulmasıdır. Bu,

1,5 inç için genellikle yaklaşık 1,3 kilovat ısıtma,

2 inç için 1,9 kilovat ısıtma ve

3 inç için yaklaşık 3,7 kilovat ısıtmadır.

Ön boğulma seviyesi tayini için verilen güç o kadar düşük olacak ki kolondaki bu olgu ortadan kalkacak. İşte tamda istediğimiz budur. Genellikle kural olarak bu değer boğulma gücünün %5-10 daha azıdır.

1,5 inç için 1200 watt,

2 inç için 1800 watt,

3 inç için yaklaşık 3500 watt'tır.

Bu değerlerin belirlenmesi bundan sonraki rektifikasyon sürecinin temelini teşkil edecektir.

Kolonlarda baş alımının optimum oranının belirlenmesi:

Şimdi hesaplamaya geçelim:

10 litre ham alkol için %40 gücü esas alalım ve hesaplayalım. Kolondaki 40 TT'de (teorik plaka) başlar kompakttır, %3'ü çöp ve %5'i baş olarak almak uygundur. Çöp ve başları damla damla konsantre olarak alıyoruz. Çöp kesinlikle kullanılamaz Başları ise çözücü olarak kullanabiliriz. Çöpü yavaş alırken başı biraz daha hızlı alabiliriz.

 Bir kazandaki mutlak alkol 4000 mililitre veya 40 ml % 1'dir. 120 ml/0.966=124 ml başlığı bir saatte saniyede bir damla, 200 ml/0.966=207 ml başlığı ise saniyede iki damla olmak üzere yaklaşık kırk dakikada alıyoruz. 

Ancak bundan önce kolonda stabilizasyona ihtiyacımız vardır. Bu şekilde, grupların dolgulu kolon içinde sıraya girmesi için sütunun 20-30 dakika boyunca "kendi başına" boşta çalışmasına izin veriyoruz.

Uygulama, kazandaki mutlak alkolün birden fazla kez buharlaştırılması gerektiğini ve tamamının ikiden fazla olmaması gerektiğini söylüyor. Saatte 1 kilowatt enerji kazanda bulunan hacimce %40 alkol su karışımını 3,35 litre buhara ve hacimce %79 alkole dönüştürerek kazandan buharlaşır.

Sistem verimini bulmak için. Kazan ve kolon verimliliklerini dikkate almalıyız. (izolasyonsuz kazan verimi %70-75, izoleli kolon verimi %80-85

Sistem verimi = 85%*75%= 65-67% sistem ısıl verimi),

bizim durumumuzda kazandan buharlaşacak mutlak alkol saatte yaklaşık (3,35*66% ) = 2,2 litre AC. Olacaktır.

Kazandaki mutlak alkolumuz 4000 mlAC olduğına göre:

4000/2200 = 1,8 saat  yani 110 dakika minumum kaynaması gerekmektedir ki tüm alkol en az bir kez buharlaşma ve yoğuşma döngüsünü tamamlayabilsin. Yani iki saat boyunca çöp ve baş çekimi yapıyoruz. 

Numune alma noktasında bir termometre kullanarak süreci kontrol ediyoruz. Reflux termometreyle temas etmemelidir. İlk olarak, baş seçerken sıcaklık bir derecenin onda biri kadar artar. Bunlar düşük kaynama noktalı eterler ve aseton olarak ortaya çıkışıdır. Başı çıkardığımda, sürecin bir yerinde sıcaklık onda bir daha artıyor ve yaklaşık 78 dereceye ulaşıyor. Kesin değer önemli değil ancak göbek çıkarılıncaya kadar bu sıcaklığın o noktaya kök salıp kalması gerekir. 0,1 derecelik artış alkolün nominal alımından uzaklaşıldığını ve çok fazla seçim yapıldığını gösteriyor. 

Kolonlarda Göbek alımında optimum seçim oranı tayini:

Örneğin:

1 kw ısıtma altında 0,8 kg/h distialat alımı durumunda x=0,8 kg/h olacaktır.

kütlesel olarak (3,9-0,8)/0,8=3,9 geri akış oranı olacaktır.

Pratikta bu değerden aşağı istenmez. Aksi takdırde ısı kütle transfer dengesi bozulacaktır ve sonuçta safsızlıklar elimine edilemeyecektir.

Örnek olarak 1,5 inç kolon için ısıtma gücü 1,2 kw olması  durumunda;

Toplam buharlaşan alkol miktarı,

3,9 kg/kwh x 1,2kw= 4,68 kg/h alkol buharlaşacaktır.

Benzer hesaplama alınacak distilat olarak hesaplanırsa,

0,8 kg/kwh x 1,2 kw = 0,96 kg/h ağırlık cinsinden

0,96 kg / 0,789 kg/lt = 1,2 lt/h hacim cinsinden hesaplanabilir.

Rk= (4,68-0,96) / 0,96 = 3,9

Şimdi işin eğlenceli kısmı geliyor. Tüm ekipmanların verimliliği vardır. Yalıtımlı dolgulu kolonda yaklaşık %85, yalıtımsız tank ise %75-80'dir.

0,85 x 0,75-0,80 = 0,66 sistem verimi kabul edilebilir. Bu ise 1/3 oranında kesintiye gidileceği anlamına gelir.

Bu nedenle, teorik olarak saatte 1,2 litre alkol alımını ısı kaybını göz önüne alarak üçte bir oranında azaltmanız gerekmektedir.

Sistem verimini de dikkate aldığımızda:

1,2 x 0,66 = 0,8 lt/h göbek alım debisi esas alınmalıdır. (1,5 inç ve 1,2 kw)

Benzer işlemi 2 inç kolonda 1,8 kw enerji ile yaparsak;

3,9 kg/kwh x 1,8 kw = 7,02 kg/h

0,8 kg/kwh x1,8 kw = 1,44 kg/h

Rk=( 7,02-1,44) / 1,44 = 3,9 geri akış oranı bulunur.

1,44 kg/h / 0,789 kg/lt =1,825 lt/h

Sistem verimini de dikkate aldığımızda

1,825 x 0,66 = 1,2 lt/h distilat alım debisi belirlenir. (2 inç 1,8 kw)

Benzer işlemi 3 inç kolonda 3,5 kw enerji ile yaparsak;

3,9 kg/kwh x 3,5 kw = 13,65 kg/h

0,8 kg/kwh x3,5 kw = 2,8 kg/h

Rk=( 13,65-2,8) / 2,8 = 3,9 geri akış oranı bulunur.

2,8 kg/h / 0,789 kg/lt =3,55 lt/h

Sistem verimini de dikkate aldığımızda

3,55 x 0,66 = 2,35 lt/h distilat alım debisi belirlenir. (3 inç 3,5 kw)

Not: kolonlarda 3,5x3,5x0,25 veya 3x3x0,3-0,2 spiral prizmatik nozul kullanımı esas alınmıştır.

Kazan alkol içeriğine bağlı olarak Reflux katsayısının belirlenmesi:

Grafikler olmasaydı ne yapardık?

Daha sonra seçimi 1,5 inçlik kolon için ayarlıyoruz, boğulma öncesi güç 1,2 kW, Geri dönüş oranı Rk = 4 veya 4,9 lt / 5 = 0,98 litre AC'de verimlilik 0,66, sonuç için güc ve verimlilik değerlerini çarpıyoruz 0,98 x 1,2 x 0,66 = 0,78 litre saat başına AC. İşte bu göbek alım hızı

Peki kolonda ne olur?

Su 100 derecede, alkol ise 78 derecede kaynar. Dolgulu kolonun tepesi reflü ile sulanmıştır ve içi alkolle doludur. Bu, alkol su buharıyla karşılaşıp kaynar ve su sıvı hale gelerek kazanın içine akarak alkole ısı verir ve tekrar ısınan ikili buharlaşarak yukarı çıkar. Sonuç olarak, tüm ısı, verimlilik dikkate alınarak, kilowattsaat başına 4,9 litre AC alkole aktarılır ve sistemin verimliliğiyle (genellikle 0,66) çarpılır. Bu değerin ne kadar alınması gerektiği basitçe hesaplanır. Kolonun ön boğulma gücü doğrudan ısıtıcı vasıtası ile ölçülür. Kazandaki sıvının konsantrasyonu, alınan alkolün hacmi ölçüldükten sonra hesaplanır.

Başlangıç​​için tavsiye edilen geri akış oranı 4 dür. Bu seçim oranında kazanda kalan sıvının gücü %14'ün üzerinde olmalıdır. Konsantrasyon bu değere yaklaştığında seleksiyonu azaltarak reflü oranını önceden artırmanız ve eğri ile bir sonraki kesişime kadar ne kadar alkol alınabileceğini tekrar hesaplamanız gerekir.

%40 mukavemetli ham alkol kullanırken, ilk aşamadan gövdenin %60-65'ini, ikinci aşamadan yaklaşık %20 daha fazlasını çıkarıyoruz ve çok dikkatli bir şekilde ayrımları topluyoruz ve numune alma noktasındaki sıcaklığı kesinlikle izliyoruz. Göbek  seçiminin sonuna kadar derecenin onda biri bile değişmemeli!!!

Finalde seçim vanasını sonuna kadar açarak kuyruk seçimini tamamlıyoruz.

Örnek olarak. Kazanın içine 10 litre %40 ham alkol döktük. Bu kazanda 4000/0.966=4140 ml AC olacak demektir.

Çöp olarak %3 - 124 mililitre çıkarıldığında                4000x0,03=120

Baş olarak %5 -207 mililitre çıkarıldığında                 4000x0,05=200

Göbeğin %65 - 2691 mililitre çıkarıldığında               4000x0,65=2600

Şunu hesaplayabiliriz  4000-(120+200+2600)= 4000-2920 =1080 mililitre AC,

10 litre-2.92/0.966=10 litre-3.02 litre=6.98 litre veya 1080/6980=%15.47 kazanda kalan kütledir. %14'ten az olmaması kabul edilebilir.

Kritik seviyeye çok yakın. Sonunda seçimi biraz daraltmak daha iyi olur.14% noktasına kadar marjımız var.

Bu noktadan sonra distilat aldığımız seçim vanasını kısarak Geri akış oranını arttırmaz isek eğrinin altına geçeceğimizi görmelisiniz. Bunun anlamı alınan üründe kirlilikler ve bozulan ısı kütle transferi demektir. Bu neden seçim vanamızı bir miktar kısarak geri akış oranını Rk=6 ye çıkarıyoruz. Bu şekilde halen eğrinin üstünde kalacağız evet alınan distialat miktarı düştü ama hala saf alkol almaya devam ediyoruz.

6 noktasından sağa doğru bir doğru çizerek eğri ile kesiştirirsek ve aşağı inerek kazandaki alkol içeriğine bakarsak yaklaşık 7,5% alkol içeriği görürüz. Bu durumda seçim debisini 0,55 kg/h düşürürsek (3,9-0,55)/0,55 = 6).

Bu işlemin 1,5 inç kolonda yapıldığını varsayar isek;

0,55 kg/h x 1,2kw x0,66 /0,789 kg/lt = 550 ml/h distilat alımına karşılık gelecektir.

2 inç kolonda ise;

0,55 kg/h x 1,8kw x 0,66 / 0,789 kg/lt = 830 ml/h distilat alımına karşılık gelecektir.

Yani distilat alımını 2/3 oranında düşürüyoruz.

İşleme devam ettiğimizde kazan içeriği 7,5% den 4,5% değerine düşene kadar geri akış oranını 9 a çıkarıyoruz

Rk= (3,9-0,39)/0,39 = 9 olacaktır.

Bu işlemin 1,5 inç kolonda yapıldığını varsayar isek;

Bu durumda distilat alımı 0,39 kg/h x 1,2 kw x 0,66 / 0,789 kg/lt = 390 ml/h olacaktır.

2 inç kolonda ise;

0,39 kg/h x 1,8kw x 0,66 / 0,789 kg/lt = 590 ml/h distilat alımına karşılık gelecektir

Yani distilat alımını 70% oranında düşürüyoruz.

Oranlar                          mutlak alkol miktarı               reflux oranı                             kazan içeriği

Çöp alımı%3                             =120 ml AC

Baş alımı %5                           =200 ml AC

Göbek alımı %65                    =2600 ml AC                         4                                 15,5%

Göbek altı %15                       =600 ml AC                           6                                 7,5%

Göbek altı %5                          =200 ml AC                           9                                 4,5%

Kalan kuyruk alımı akışta 10% a kadar (kazan içinde kalan alkolün  gücü 0,9% a kadar) çekilebilir.

Bu tablonun bize gösterdiği diğer bir konu ise istenirse 65%+15% göbek alımlarının tek seferde yapılarak 3,2 ltre AC alkolün 6 reflux oranıyla tek seferde alınabileceğidir. Bu bir zaman ve tercih sorunudur.

Alkolün tamamını kazandan almaya çalışmayın. Damıtımın sonuna yaklaşıldıkça kuyruk fraksiyonları yavaş yavaş yükselmeye başlar. Bu yöntem ham alkolun gövdesinin yaklaşık %85'ini şeker mayşesinden elde edilmesine olanak tanıyor.

Saatte yaklaşık 0,8 litre ürün almaktan sıkıldıysanız o zaman 1,5 inçlik bir kolonu 2 inçlik bir kolon ile değiştirebilirsiniz. ve iki adaptör koyabilirsiniz. Dolgulu kolon ayrıca bir SPN ile doldurulur ve daha sonra 1800 watt'lık ön ısıtma ve içindeki 1,8 litre SPN ile ekstraksiyon hızı saatte 1,2 litreye çıkarılabilir.

Ve rektifikasyon sırasında neredeyse en önemli şeyi unutuyordum:

Hacim kazandırma! Bu ne tür bir işlem?

Ve bu, Dolgulu kolonunuzun kazandaki kirlilikleri emme ve tüm bu safsızlıkları göbeğe salacak kadar dolmama yeteneğidir.

Nasıl hesaplanır?

1,5 inç Dolgulu kolonda bir metrede 0,9 litre SPN (Spiral Prizmatik Nozul) varsa, o zaman küpün içine "küçük hacimli" (kolon hacminin 10 katı ) 9 litre ham alkol döküp maksimum gövdeyi elde edebilirsiniz, dökebileceğiniz maksimum miktar ise 20 dolgulu kolon  hacmi kadardır veya 18 litredir.

Ham alkolün kazandaki miktarı eğer maksimum ise yani 20 kolon hacmi kadar ise göbek yüzdesini azaltacaktır. Kuyruklar beklediğinizden daha çabuk yükselecektir.

Büyük hacimli durumlarda, damıtma işlemi sırasında atıkların uzaklaştırıldığı bir alt seçim ünitesinin kullanılması tavsiye edilir.

İki inçlik bir dolgulu kolon için küçük hacim 1,8 litre x 10 = 18 litre ve maksimum 36 litre olacaktır.

Ve artık kazanı doldururken kolon hacminin 20 katından fazlasının doldurulmaması gerektiğini ve son% 4,5 'ten fazlasını almamaya çalışmayı öğrenmiş bulunuyoruz. Aksi takdirde dolgulu kolonun kuyruklarla aşırı dolacağını unutmayın. Bu nedenle, göbeğin daha eksiksiz bir şekilde çıkarılması için 10 kat hacimde kazan dolumu yapılması önerilir. Bu durumda  göbekte daha az yabancı madde olacak, gruplar arasındaki sınırlar daha net olacaktır. Bu nedenle iki inçlik bir kolon kullanımını öneririm, iki katı fiziksel hacme sahiptir ve fiyatı da çok yüksek değildir. Kişisel ihtiyaçlar için bir buçuk yeterli olsa da...

Gerekirse Başlar ve kuyruklar ayrı ayrı rektifiye edilir; Ham alkole dökülemezler.